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硅烷偶聯(lián)劑改性氫氧化鎂阻燃劑

氫氧化鎂阻燃劑具有抑煙、綠色和環(huán)保等優(yōu)勢，但是由于其較低的阻燃效率，應(yīng)用在高分子基材中往往需要較大的填充量，又因為氫氧化鎂作為無機粉體具有親水疏油，極性大的特點，不利于無機/有機材料的界面復(fù)合，較高的填充量會導(dǎo)致添加有氫氧化鎂的高分子復(fù)合材料力學(xué)性能大幅下降。為了改善氫氧化鎂與高分子基材之間無機/有機界面相容性的問題，本章選用3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（A-174）對氫氧化鎂進行干法改性，該種硅烷偶聯(lián)劑可以與醋酸乙烯、丙烯酸或甲基丙烯酸單體共聚，常用于電線電纜行業(yè)，在提高復(fù)合材料界面相容性的同時，還可以改善電纜料防靜電性能[47-48]。

本章對影響干法工藝改性氫氧化鎂效果的因素，既改性劑用量、改性溫度、改性時間和攪拌速度進行了研究。采用單因素實驗方法，通過對改性粉體活化指數(shù)的測定，確定了硅烷偶聯(lián)劑A-174改性氫氧化鎂效果的最佳工藝條件，并通過SEM、熱重分析和紅外光譜等表征手段探討了硅烷偶聯(lián)劑A-174改性氫氧化鎂的改性機理及改性效果。

1.1實驗

1.1.1試劑及儀器

Magnifin H-5型氫氧化鎂（美國雅寶公司）

3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（湖北武大有機硅新材料有限公司）

鄰苯二甲酸二辛酯DOP（國藥集團化學(xué)試劑有限公司）

DHG-9140A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海一恒科技有限公司）

FA2004型電子天平（上海上天精密儀器有限公司）

Y100L2-4高速攪拌機（張家港錦豐萬科機械廠）

DJ-1定時電動攪拌器（金壇市大地自動化儀器廠）

JSM-5610LV/INCA掃描電子顯微鏡（日本電子株式會社）

STA449F3同步熱分析儀（德國耐馳）

Nexus傅立葉變換紅外光譜儀（美國熱電-尼高力公司）

1.1.2改性方法

首先，將氫氧化鎂粉體放入干燥箱中，在120C下干燥5小時以排除原料中吸附的水分，將干燥后的氫氧化鎂冷卻至室溫備用。稱取1kg已干燥的氫氧化鎂粉末加至高速攪拌機中，在1000rpm的攪拌速度下預(yù)熱至實驗設(shè)計溫度，當(dāng)溫度升至指定溫度時，提高高速攪拌機攪拌速度至某設(shè)定值，并使用醫(yī)用注射器向粉體中加入一-定量硅烷偶聯(lián)劑A-174。在改性進行一定時間后，停止加熱與攪拌，取出已改性粉體并冷卻至室溫。

硅烷偶聯(lián)劑改性氫氧化鎂阻燃劑

改性工藝流程如圖2.1，改性工藝條件如表2.1。

2.2表征方法

1.2.1活化指數(shù)

取一200ml燒杯，加入100ml蒸餾水，稱取3g左右已改性氫氧化鎂粉末置于燒杯中，使用電動攪拌器連續(xù)攪拌1min后靜置10min，收集漂浮于水面的剩余粉體，然后將其放置在烘箱中，于110C下烘干4h，冷卻至室溫并稱重。由式（2-1）可計算出試樣的活化指數(shù)：A=m1m2 X 100%

式（2-1）

式中：A為樣品活化指數(shù)；m1為漂浮于水面的粉體質(zhì)量；m2 為樣品總質(zhì)量。沒有經(jīng)過表面改性的氫氧化鎂裸粉會在蒸餾水中會自然沉降，活化指數(shù)為0%。經(jīng)過硅烷偶聯(lián)劑改性的氫氧化鎂表面具有疏水性，改性粉體會漂浮于水面，活化指數(shù)A>0%；當(dāng)氫氧化鎂粉體表面被偶聯(lián)劑完全包覆時，A=100%。因此，活化指數(shù)數(shù)值的變化可以在一定程度_上直觀反映出表面化學(xué)改性的效果。.

1.2.2吸油率

稱取1g左右改性后的氫氧化鎂粉體置于潔凈的表面皿上，用25ml滴定管緩慢向其滴加DOP，在滴加過程中使用玻璃棒不斷攪拌，直至粉體試樣全部混合成團為止，記錄所消耗的DOP體積，由式（2-2）計算試樣的吸油率，單位為m/100g。

Q=VmX 100式（2-2）

式中：Q為試樣的吸油率，V為所消耗的DOP體積；m為樣品的質(zhì)量。

未改性的氫氧化鎂由于具有較高的表面能，粉體之間通常會發(fā)生團聚現(xiàn)象，且分散度低，顆粒間空隙較大，對DOP的無效吸收比較嚴重。改性后的氫氧化鎂粉體團聚現(xiàn)象緩解，堆積密度升高，吸油率會相對減小，降低了氫氧化鎂添加對高分子材料綜合性能的影響。因此吸油率是控制粉體改性質(zhì)量的重要指標之一。

1.2.3掃描電子顯微鏡

采用掃描電子顯微鏡可以觀察試樣的形貌、尺寸、粒徑分布以及顆粒分散性等性質(zhì)，具有可靠性和直觀性。本次試驗中，使用真空干燥箱將待測粉體進行干燥處理，再將干燥好的粉體經(jīng)超聲波分散后粘于導(dǎo)電膠上，進行噴金處理后便可直接觀察粉體形貌尺寸。

1.2.4熱重分析

氫氧化鎂粉體經(jīng)過硅烷偶聯(lián)劑表面改性后，會表現(xiàn)出不同的熱分解行為，因為表面有機化程度的差異會導(dǎo)致無機粉體在受熱分解過程中分解行為的不同，所以，通過研究其熱重分析曲線，可以對粉體表面的有機化情況進行分析。本次實驗在氮氣氛圍中進行，溫度范圍為30 ~ 105C，升溫速率為5C/min。

1.2.5傅立葉變換紅外光譜

傅立葉紅外光譜分析主要用于研究表面改性機理，依據(jù)測試樣品特征吸收峰的位置和形狀變化，對比分析改性劑的各類官能團在氫氧化鎂表面改性過程中作用。采用KBr壓片，波數(shù)范圍為4000~500cm-1。