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填料改性

無(wú)機(jī)填料大多數(shù)是由天然非金屬礦物（滑石、硅灰石、水鎂石、高嶺土、云母）加工而成，在聚合物復(fù)合材料中主要起到增量、增強(qiáng)和賦予功能等作用。

（1）增量：添加廉價(jià)的無(wú)機(jī)填料以降低制品的成本，降低聚合物用量。

（2）增強(qiáng)：提高聚合物基復(fù)合材料，如塑料、橡膠的力學(xué)性能（彈性模量、抗壓強(qiáng)

度、沖擊強(qiáng)度、耐磨性等）。

（3）賦予功能：無(wú)機(jī)填料可賦予聚合物基體自身沒(méi)有的一些特殊功能，如阻燃性、導(dǎo)電、抗菌等。此時(shí)，無(wú)機(jī)填料的化學(xué)組成，光、電、熱等性質(zhì)起到重要的作用。

1、無(wú)機(jī)填料為什么要進(jìn)行表面改性處理？

無(wú)機(jī)填料表面由于各種官能團(tuán)的存在，使其與填料內(nèi)部的化學(xué)結(jié)構(gòu)差別很大。大多數(shù)無(wú)機(jī)填料具有一定的酸堿性，表面有親水性基團(tuán)，并呈極性；而聚合物則呈疏水性、極性。因此兩者之間的相容性差，為了改善填料和聚合物基體間的界面結(jié)合，必須采用適當(dāng)?shù)姆椒▽?duì)無(wú)機(jī)填料表面進(jìn)行改性處理，這對(duì)于改善聚合物復(fù)合材料的最終性能至關(guān)重要。

2、無(wú)機(jī)填料表面改性處理方法

表面改性方法主要有物理方法和化學(xué)方法。

物理法表面改性是增加填料表面凹凸度，從而增加填料的比表面積；

化學(xué)法表面改性是在填料表面上架接了各種官能基團(tuán)，使表面具有反應(yīng)活性，這種改性方法具有簡(jiǎn)單易行，而得到廣泛的應(yīng)用。

機(jī)械力化學(xué)改性是利用超細(xì)粉碎及其他強(qiáng)烈機(jī)械作用有目的地對(duì)粉體表面進(jìn)行激活，在一定程度上改變顆粒表面的晶體結(jié)構(gòu)、溶解性能、化學(xué)吸附和反應(yīng)活性。

填料改性

無(wú)機(jī)填料主要表面處理方法分類

近年來(lái)，表面改性處理方法應(yīng)用效果較好的有兩種。一種是采用新型的活化劑，其分子中含有高活性反應(yīng)基團(tuán)?；罨瘎┦且曰瘜W(xué)鍵的方式牢固地包覆在無(wú)機(jī)填料表面，分子的剩余部分為非極性的長(zhǎng)飽和碳鏈，以較大的接觸面積與聚合物分子鏈之間形成強(qiáng)的范德華親合力，從而使填充量較大的情況下，復(fù)合材料仍具有較好的力學(xué)性能。

另一種是采用雙包膜法，即將用偶聯(lián)劑處理后的無(wú)機(jī)粉體，再用一種能與偶聯(lián)劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的活化劑進(jìn)行二次包膜處理。特點(diǎn)是：在使無(wú)機(jī)粉體與聚合物之間形成較強(qiáng)結(jié)合力的同時(shí)，由于所用的二次包膜活化劑的結(jié)構(gòu)特征，可以在無(wú)機(jī)填料表面形成一層彈性膜，當(dāng)復(fù)合材料受到外力沖擊時(shí)，由于彈性膜的緩沖作用，可分散應(yīng)力，使其具有顯著的補(bǔ)強(qiáng)、增韌功能。

盡管表面改性處理方法眾多，偶聯(lián)劑處理是無(wú)機(jī)填料表面改性的最為基本、通用方法。

3、無(wú)機(jī)填料表面改性效果如何表征？

表面改性表征方法大體上可以分為直接法和間接法。所謂直接法就是通過(guò)測(cè)定表面改性后填料的表面物理化學(xué)性質(zhì)，如表面潤(rùn)濕性、表面能、在極性/非極性介質(zhì)中的分散性、表面改性劑的包覆量、表面結(jié)構(gòu)、形貌和表面化學(xué)組成等來(lái)表征改性的效果。

間接法就是通過(guò)測(cè)定表面改性后填料在確定應(yīng)用領(lǐng)域中的應(yīng)用性能。由于填料表面改性的目的性很強(qiáng)，因此，間接法對(duì)于填料表面改性效果的評(píng)價(jià)非常重要。

（1）潤(rùn)濕接觸角

填料改性

接觸角是潤(rùn)濕性的主要判據(jù)，固體物料在水中的接觸角越大，疏水性越好。盡管測(cè)定接觸角的方法很多，如角度測(cè)量法、長(zhǎng)度測(cè)量法、毛細(xì)管滲透速度法等，但是由于很難找到完全干凈的表面以及潤(rùn)濕接觸角的滯后現(xiàn)象，難以準(zhǔn)確測(cè)定出接觸角。因此，在研究中可采用一些簡(jiǎn)便方法來(lái)測(cè)定試樣的疏水性或潤(rùn)濕性，如透水速度。

（2）活化指數(shù)

無(wú)機(jī)填料一般相對(duì)密度較大，而且表面呈極性狀態(tài)，在水中自然沉降；而經(jīng)表面改性處理的無(wú)機(jī)填料，表面由極性變?yōu)榉菢O性，對(duì)水呈現(xiàn)較弱的非浸潤(rùn)性。這種非浸潤(rùn)性的細(xì)小顆粒，由于巨大的表面張力，在水中漂浮不沉。根據(jù)這一現(xiàn)象，提出“活化指數(shù)”的概念，用H表示，其含義用下式表示：

H=樣品中漂浮部分的重量（g）/樣品總重量（g）

H由0-1.0的變化過(guò)程，反映出填料粉體表面活化程度由小至大。表面改性劑的用量可參考“活化指數(shù)”來(lái)確定。所謂最佳用量，即表面改性劑在填料顆粒表面上，覆蓋單分子層的用量，大于此用量，將形成多層物理吸附的界面薄弱層，從而引起填充物的強(qiáng)度下降；低于此用量，則填料顆粒表面處理不完全，反映在活化指數(shù)的變化曲線上，如下圖所示。

填料改性

表面改性劑用量與活化指數(shù)的關(guān)系曲線

上圖曲線中，a對(duì)應(yīng)得橫坐標(biāo)的A，即是表面改性劑在無(wú)機(jī)填料表面形成單分子覆蓋層的用量，可作為表面改性劑的最佳用量，實(shí)際處理中，應(yīng)略低于該用量?；罨笖?shù)不能作為填料表面改性的唯一質(zhì)量指標(biāo)，應(yīng)結(jié)合其他指標(biāo)，如吸附類型（化學(xué)吸附、物理吸附）、與高聚物基體的作用及應(yīng)用性能指標(biāo)來(lái)綜合考慮。

（3）粒度分布與顆粒形貌

填料表面改性后粒度大小和分布的變化，能夠反映改性過(guò)程中粒子是否發(fā)生團(tuán)聚，特別是是否發(fā)生了硬團(tuán)聚，因?yàn)閳F(tuán)聚將會(huì)影響改性后填料的應(yīng)用性能。當(dāng)前測(cè)定填料粉體粒度及其分布的主要儀器有沉降式、激光粒度分析儀，庫(kù)爾特計(jì)數(shù)器及用于測(cè)定比表面積的透過(guò)法和BET法。

圖片來(lái)源：丹東百特儀器有限公司

需要說(shuō)明的是，由于各種粒度測(cè)試儀器、方法的物理基礎(chǔ)不同，相同樣品測(cè)得的粒度的物理意義和粒度大小及其分布也不盡相同，因此在用粒度大小和分布來(lái)表征改性效果時(shí)，一定要采用相同的方法和儀器。

（4）吸附類型及包覆量

吸附類型可通過(guò)脂肪提取器（帶電動(dòng)攪拌和回流冷凝裝置的三口燒瓶）或熱水洗滌來(lái)測(cè)定。在填料粉體顆粒表面化學(xué)吸附的表面改性劑分子比物理吸附牢固，在強(qiáng)烈攪拌或與其他組分混合時(shí)不易脫落，采用脂肪提取器時(shí)，在一定時(shí)間內(nèi)，甲苯提取量越大，說(shuō)明物理吸附越多，在吸附表面所占的比例越大。

包覆量是指一定質(zhì)量的填料粉體表面所吸附的表面改性劑的質(zhì)量，用%或者mg/g表示。近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外應(yīng)用漫反射紅外傅立葉轉(zhuǎn)換光譜法定量分析包覆無(wú)機(jī)粉體填料方面做了不少研究工作，取得了一些進(jìn)展。